6N እጅግ በጣም ከፍተኛ-ንፅህና ሰልፈርን የማጣራት እና የማጥራት ሂደት ከዝርዝር መለኪያዎች ጋር

የ 6N (≥99.9999% ንፅህና) እጅግ በጣም ከፍተኛ-ንፅህና ያለው ሰልፈር ማምረት የብዝሃ-ደረጃ ማጣራት ፣ ጥልቅ ማድመቅ እና ጥቃቅን ብረቶች ፣ ኦርጋኒክ ቆሻሻዎችን እና ቅንጣቶችን ለማስወገድ እጅግ በጣም ንጹህ ማጣሪያን ይፈልጋል። ከዚህ በታች የኢንደስትሪ ደረጃ ሂደት ነው ቫክዩም distillation፣ በማይክሮዌቭ የታገዘ ማጥራት እና ትክክለኛ የድህረ-ህክምና ቴክኖሎጂዎች።

እኔ. የጥሬ ዕቃ ቅድመ አያያዝ እና ንጽህናን ማስወገድ

1. የጥሬ ዕቃ ምርጫ እና ቅድመ አያያዝ

• .መስፈርቶች‌: የመጀመርያው የሰልፈር ንፅህና ≥99.9% (3N ግሬድ)፣ አጠቃላይ የብረታ ብረት ቆሻሻዎች ≤500 ፒፒኤም፣ የኦርጋኒክ ካርቦን ይዘት ≤0.1%
• .ማይክሮዌቭ-የታገዘ ማቅለጥ፡
  ክሩድ ሰልፈር በማይክሮዌቭ ሬአክተር (2.45 GHz ድግግሞሽ፣ 10-15 ኪ.ወ ሃይል) በ140-150 ° ሴ. በማይክሮዌቭ የተፈጠረ የዲፖል ማሽከርከር የኦርጋኒክ እክሎችን (ለምሳሌ የታር ውህዶች) በሚበሰብስበት ጊዜ ፈጣን መቅለጥን ያረጋግጣል። የማቅለጫ ጊዜ: 30-45 ደቂቃዎች; የማይክሮዌቭ ጥልቀት: 10-15 ሴ.ሜ
• .ዲዮኒዝድ ውሃ ማጠብ፡
  የቀለጠ ሰልፈር ከውሃ ጋር ተቀላቅሏል (resistivity ≥18 MΩ · ሴሜ) በ 1:0.3 የጅምላ ሬሾ ውስጥ በተቀሰቀሰ ሬአክተር (120 ° ሴ, 2 ባር ግፊት) ለ 1 ሰአት በውሃ ውስጥ የሚሟሟ ጨዎችን (ለምሳሌ, ammonium sulfate, sodium chloride) ለማስወገድ. የውሃው ክፍል ተቆርጦ ለ 2-3 ዑደቶች እንደገና ጥቅም ላይ ይውላል conductivity ≤5 μS / ሴ.ሜ.

2. ባለብዙ ደረጃ ማስታወቂያ እና ማጣሪያ

• .ዲያቶማሲየስ ምድር/የነቃ ካርቦን ማስተዋወቅ፡
  ዲያቶማሲየስ ምድር (0.5-1%) እና የነቃ ካርቦን (0.2-0.5%) ወደ ቀልጦ ሰልፈር በናይትሮጅን ጥበቃ (130 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ፣ 2-ሰዓት ቀስቃሽ) ውስጥ ተጨምረዋል የብረት ውስብስቦች እና ቀሪ ኦርጋኒክ
• .እጅግ በጣም ትክክለኛ ማጣሪያ፡
  በ ≤0.5 MPa የስርዓት ግፊት ላይ የቲታኒየም የሲንሰር ማጣሪያዎች (0.1 μm pore መጠን) በመጠቀም ባለ ሁለት ደረጃ ማጣሪያ. የድህረ-ማጣራት ጥቃቅን ብዛት: ≤10 ቅንጣቶች / ሊ (መጠን> 0.5 μm).

II. ባለብዙ-ደረጃ የቫኩም ዲስቲልሽን ሂደት

1. ዋና ዳይስቲልሽን (የብረት ብክለትን ማስወገድ)

• .መሳሪያዎች‌: ከፍተኛ-ንፅህና የኳርትዝ ማሰራጫ አምድ ከ 316 ኤል አይዝጌ ብረት የተዋቀረ ማሸጊያ (≥15 ቲዎሬቲካል ሳህኖች) ፣ ቫክዩም ≤1 ኪፒኤ።
• .የአሠራር መለኪያዎች፡
• .የምግብ ሙቀት‌: 250-280 ° ሴ (ሰልፈር በ 444.6 ዲግሪ ሴንቲግሬድ በከባቢ አየር ግፊት ይሞቃል, ቫኩም የመፍላት ነጥብን ወደ 260-300 ° ሴ ይቀንሳል).
• .Reflux Ratio5:1–8:1; የአምድ ከፍተኛ የሙቀት መጠን መለዋወጥ ≤± 0.5 ° ሴ.
• .ምርት‌: የታመቀ የሰልፈር ንፅህና ≥99.99% (4N ግሬድ)፣ አጠቃላይ የብረት ብክሎች (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. ሁለተኛ ደረጃ ሞለኪውላር ዲስቲልሽን (ኦርጋኒክ ብክለትን ማስወገድ)

• .መሳሪያዎች‌: የአጭር ዱካ ሞለኪውላዊ ዳይሬተር ከ10-20 ሚ.ሜትር የትነት-ኮንዳሽን ክፍተት, የትነት ሙቀት 300-320 ° ሴ, ቫክዩም ≤0.1 ፓ.
• .የንጽሕና መለያየት፡
  ዝቅተኛ-የፈላ ኦርጋኒክ (ለምሳሌ, thiothers, thiophen) ተን እና ተፈናቅለዋል ናቸው, ከፍተኛ-የፈላ ከቆሻሻው (ለምሳሌ, polyaromatics) በሞለኪውል ነጻ መንገድ ልዩነት ምክንያት ቀሪዎች ውስጥ ይቀራሉ.
• .ምርት‌: የሰልፈር ንፅህና ≥99.999% (5N ግሬድ)፣ ኦርጋኒክ ካርቦን ≤0.001%፣ የተረፈ መጠን <0.3%

3. የሶስተኛ ደረጃ ዞን ማጣሪያ (6N ንፅህናን ማሳካት)‌

• .መሳሪያዎች‌: አግድም ዞን ማጣሪያ ከብዙ-ዞን የሙቀት መቆጣጠሪያ (± 0.1 ° ሴ), የዞን የጉዞ ፍጥነት 1-3 ሚሜ በሰዓት.
• .መለያየት፡
  መለያየትን (K=Csolid/Cliquid.) በመጠቀምK=Cጠንካራ /Cፈሳሽ)) ፣ 20-30 ዞን በማጎሪያው መጨረሻ ላይ ማጎሪያ ብረቶች (አስ ፣ ኤስቢ) ያልፋል። የመጨረሻው ከ10-15% የሚሆነው የሰልፈር ኢንጎት ይጣላል።

III. ድህረ-ህክምና እና እጅግ በጣም ንጹህ መፈጠር

1. እጅግ በጣም ንጹህ የማሟሟት ማውጣት

• .ኤተር/ካርቦን ቴትራክሎራይድ ማውጣት፡
  ሰልፈር ከ chromatographic-grade ether (1: 0.5 volume ratio) ጋር ተቀላቅሏል በአልትራሳውንድ እርዳታ (40 kHz, 40 ° C) ለ 30 ደቂቃዎች ጥቃቅን የዋልታ ኦርጋኒክ .
• .የሟሟ መልሶ ማግኛ፡
  የሞለኪውላር ወንፊት ማስታወቂያ እና የቫኩም ዲስትሪሽን የሟሟ ቀሪዎችን ወደ ≤0.1 ፒፒኤም ይቀንሳል።

2. Ultrafiltration እና ion ልውውጥ

• .PTFE Membrane Ultrafiltration፡
  የቀለጠ ሰልፈር በ 0.02 μm PTFE ሽፋኖች በ 160-180 ° ሴ እና ≤0.2 MPa ግፊት ይጣራል.
• .Ion ልውውጥ ሙጫዎች፡
  Chelating resins (ለምሳሌ፣ Amberlite IRC-748) የppb-ደረጃ የብረት ions (Cu²⁺፣ Fe³⁺) በ1-2 BV/h ፍሰት መጠን ያስወግዳሉ።

3. እጅግ በጣም ንፁህ አካባቢ መፈጠር

• .የማይነቃነቅ ጋዝ Atomization፡
  በ 10 ኛ ክፍል ንጹህ ክፍል ውስጥ ፣ የቀለጠ ድኝ በናይትሮጅን (0.8-1.2 MPa ግፊት) ወደ 0.5-1 ሚሜ ሉላዊ ቅንጣቶች (እርጥበት <0.001%) ይሰበሰባል።
• .የቫኩም ማሸግ፡
  የመጨረሻው ምርት ኦክሳይድን ለመከላከል በአሉሚኒየም የተቀነባበረ ፊልም በ ultra-pure argon (≥99.9999% ንፅህና) በቫክዩም የታሸገ ነው።

IV. የቁልፍ ሂደት መለኪያዎች

ቪ. የጥራት ቁጥጥር እና ሙከራ

1. .የክትትል የንጽሕና ትንተና፡

• .ጂዲ-ኤምኤስ (Glow Discharge Mass Spectrometry)‌: ብረቶችን በ≤0.01 ፒ.ቢ.
• .TOC ተንታኝ‌፡ ኦርጋኒክ ካርቦን ≤0.001 ፒፒኤም ይለካል።

1. .ቅንጣት መጠን ቁጥጥር፡
   Laser diffraction (Mastersizer 3000) የ D50 መዛባት ≤± 0.05 ሚሜን ያረጋግጣል።
2. .የገጽታ ንጽህና፡
   XPS (ኤክስ ሬይ Photoelectron Spectroscopy) የወለል ኦክሳይድ ውፍረት ≤1 nm ያረጋግጣል።

VI. ደህንነት እና የአካባቢ ንድፍ

1. .የፍንዳታ መከላከል፡
   የኢንፍራሬድ ነበልባል መመርመሪያዎች እና የናይትሮጅን የውኃ መጥለቅለቅ ስርዓቶች የኦክስጂንን መጠን ይይዛሉ <3%
2. .የልቀት መቆጣጠሪያ፡

• .አሲድ ጋዞች‌፡ ባለ ሁለት ደረጃ ናኦኤች መፋቅ (20% + 10%) ≥99.9% ኤች.ኤስ.ኤስ.ኤስ/ኤስኦን ያስወግዳል።
• .ቪኦሲዎች‌: Zeolite rotor + RTO (850°C) ሚቴን ያልሆኑ ሃይድሮካርቦኖችን ወደ ≤10 mg/m³ ይቀንሳል።

1. .ቆሻሻ መልሶ ጥቅም ላይ ማዋል፡
   ከፍተኛ የሙቀት መጠን መቀነስ (1200 ° ሴ) ብረቶች ያገግማል; የተረፈ የሰልፈር ይዘት <0.1% .

VII. ቴክኖ-ኢኮኖሚክስ መለኪያዎች

• .የኢነርጂ ፍጆታ800-1200 ኪ.ወ ኤሌክትሪክ እና 2-3 ቶን እንፋሎት በአንድ ቶን 6N ሰልፈር።
• .ምርትየሰልፈር መልሶ ማግኛ ≥85%፣ የተረፈ መጠን <1.5%.
• .ወጪየማምረት ዋጋ ~ 120,000-180,000 CNY / ቶን; የገበያ ዋጋ 250,000–350,000 CNY/ቶን (ሴሚኮንዳክተር ደረጃ)።

ይህ ሂደት ሴሚኮንዳክተር photoresists, III-V ውሁድ substrates እና ሌሎች የላቀ መተግበሪያዎች 6N ሰልፈር ያፈራል. የእውነተኛ ጊዜ ክትትል (ለምሳሌ፣ LIBS ኤሌሜንታል ትንተና) እና ISO Class 1 ንፁህ ክፍል መለካት ወጥነት ያለው ጥራትን ያረጋግጣል።

የግርጌ ማስታወሻዎች

1. ማጣቀሻ 2፡ የኢንዱስትሪ ሰልፈር የማጥራት ደረጃዎች
2. ማጣቀሻ 3፡ በኬሚካል ኢንጂነሪንግ የላቀ የማጣሪያ ቴክኒኮች
3. ማጣቀሻ 6፡ የከፍተኛ ንፅህና ቁሶች ማቀነባበሪያ መመሪያ መጽሐፍ
4. ማጣቀሻ 8፡ ሴሚኮንዳክተር-ደረጃ የኬሚካል ምርት ፕሮቶኮሎች
5. ማጣቀሻ 5፡ የቫኩም ዲስቲልሽን ማመቻቸት