6N እጅግ በጣም ከፍተኛ ንፁህ የሰልፈር ዲስቲሌሽን እና የማጥራት ሂደት በዝርዝር መለኪያዎች‌

የ6N (≥99.9999% ንፅህና) እጅግ በጣም ከፍተኛ ንፁህ ሰልፈር ማምረት ብዙ ደረጃ ያለው ዲስቴሽን፣ ጥልቅ መምጠጥ እና እጅግ በጣም ንጹህ ማጣሪያን ይጠይቃል። ከዚህ በታች የቫክዩም ዲስቴሽን፣ በማይክሮዌቭ የታገዘ ንፁህነት እና ትክክለኛ የድህረ-ህክምና ቴክኖሎጂዎችን የሚያካትት የኢንዱስትሪ ደረጃ ሂደት ነው።

I. ጥሬ ዕቃዎችን ቅድመ-ህክምና እና ርኩሰት ማስወገድ

1. የጥሬ እቃ ምርጫ እና ቅድመ-ህክምና

• ‌መስፈርቶች‌፡ የመጀመሪያ የሰልፈር ንፅህና ≥99.9% (3N ደረጃ)፣ አጠቃላይ የብረት ቆሻሻ ≤500 ppm፣ የኦርጋኒክ ካርቦን ይዘት ≤0.1%።
• ‌ማይክሮዌቭ-አሲስትድ ማቅለጥ‌:
  ድፍድፍ ሰልፈር በማይክሮዌቭ ሪአክተር (2.45 GHz ድግግሞሽ፣ 10–15 kW ኃይል) በ140–150°ሴ ውስጥ ይዘጋጃል። በማይክሮዌቭ የሚፈጠረው ዲፖል ሽክርክሪት ኦርጋኒክ ቆሻሻዎችን (ለምሳሌ፣ የታር ውህዶች) ሲበሰብሱ ፈጣን ማቅለጥን ያረጋግጣል። የመቅለጥ ጊዜ፡ 30–45 ደቂቃዎች፤ የማይክሮዌቭ ዘልቆ መግባት ጥልቀት፡ 10–15 ሴ.ሜ
• ‌የተወገደ የውሃ ማጠቢያ‌:
  የተቀለጠው ሰልፈር በውሃ ውስጥ የሚሟሟ ጨዎችን (ለምሳሌ አሞኒየም ሰልፌት፣ ሶዲየም ክሎራይድ) ለማስወገድ በ1፡0.3 የጅምላ ጥምርታ (ከ18 MΩ·ሴሜ) ጋር ከተቀላቀለ ውሃ (ከ120°ሴ፣ 2 ባር ግፊት) ጋር ለ1 ሰዓት ይቀላቀላል። የውሃው ደረጃ ተወግዶ ለ2-3 ዑደቶች ኮንዳክሽን ≤5 μS/ሴሜ እስኪሆን ድረስ እንደገና ጥቅም ላይ ይውላል።

2. ባለብዙ ደረጃ አድሶርፕሽን እና ማጣሪያ

• ‌ዲያቶማሴየስ ምድር/የነቃ የካርቦን አድሶርፕሽን‌:
  ዲያቶማሴየስ ምድር (0.5–1%) እና የነቃ ካርቦን (0.2–0.5%) በናይትሮጅን ጥበቃ (130°ሴ፣ ለ2 ሰዓት በማነሳሳት) ወደ ቀለጠ ሰልፈር ይጨመራሉ፤ ይህም የብረት ውህዶችን እና የቀሩ ኦርጋኒክ ውህዶችን ለመምጠጥ ይረዳል።
• ‌እጅግ በጣም ትክክለኛ ማጣሪያ‌:
  የቲታኒየም ሲንተሬድ ማጣሪያዎችን (0.1 μm የቀዳዳ መጠን) በ≤0.5 MPa የስርዓት ግፊት በመጠቀም ባለ ሁለት ደረጃ ማጣሪያ። የማጣሪያ በኋላ የቅንጣት ብዛት፡ ≤10 ቅንጣቶች/ሊ (መጠን >0.5 μm)።

II. ባለብዙ ደረጃ የቫኩም ዲስቲሌሽን ሂደት

1. ፕሪሚየር ዲስቲሌሽን (የብረት ርኩሰት ማስወገድ)

• ‌መሳሪያዎች‌፡ ከፍተኛ ንፁህ የኳርትዝ ዲስቴሌሽን አምድ ከ316 ሊትር አይዝጌ ብረት የተዋቀረ ማሸጊያ (≥15 ቲዎሪቲካል ሳህኖች) ጋር፣ ቫክዩም ≤1 kPa።
• ‌የአሠራር መለኪያዎች‌:
• ‌የምግብ ሙቀት‌፡ 250–280°ሴ (ሰልፈር በ444.6°ሴ በከባቢ አየር ግፊት ይፈላል፤ ቫክዩም የፈላ ነጥቡን ወደ 260–300°ሴ ይቀንሳል)።
• ‌የሪፍሉክስ ጥምርታ‌፡ 5:1–8:1፤ የአምድ የላይኛው የሙቀት መጠን መለዋወጥ ≤±0.5°ሴ።
• ‌ምርት‌፡ የተጨመቀ የሰልፈር ንፅህና ≥99.99% (4N ደረጃ)፣ አጠቃላይ የብረት ቆሻሻዎች (Fe፣ Cu፣ Ni) ≤1 ppm።

2. ሁለተኛ ደረጃ ሞለኪውላዊ ዲስቲሌሽን (ኦርጋኒክ ርኩሰት ማስወገድ)

• ‌መሳሪያዎች‌፡ ከ10-20 ሚሜ የትነት-ኮንደንሴሽን ክፍተት ያለው አጭር መንገድ ያለው ሞለኪውላዊ ዲስቲለር፣ የትነት ሙቀት 300-320°ሴ፣ ቫክዩም ≤0.1 ፓ።
• ‌የንጽህና መለያየት‌:
  ዝቅተኛ-የፈላ ኦርጋኒክ (ለምሳሌ፣ ቲዮኤተርስ፣ ቲዮፌን) በትነት ተለውጠው ይወገዳሉ፣ ከፍተኛ-የፈላ ርኩሰቶች (ለምሳሌ፣ ፖሊአሮማቲክስ) ደግሞ በሞለኪውላር ነፃ መንገድ ልዩነት ምክንያት በቅሪቶች ውስጥ ይቀራሉ።
• ‌ምርት‌፡ የሰልፈር ንፅህና ≥99.999% (5N ደረጃ)፣ ኦርጋኒክ ካርቦን ≤0.001%፣ የቅሪት መጠን <0.3%

3. የሶስተኛ ደረጃ ዞን ማጣሪያ (የ6N ንፁህነትን ማሳካት)

• ‌መሳሪያዎች‌፡ ባለብዙ ዞን የሙቀት መቆጣጠሪያ (±0.1°ሴ) ያለው አግድም ዞን ማጣሪያ፣ የዞን የጉዞ ፍጥነት 1–3 ሚሜ/ሰዓት።
• ‌መለያየት‌:
  የመለያየት ኮፊሸንቶችን (K=Csolid/Cliquid) በመጠቀምK=CጠጣርCፈሳሽ​)፣ 20–30 ዞን በውስጠኛው ጫፍ ላይ የውህድ ብረቶች (As፣ Sb) ያልፋል። የመጨረሻው 10–15% የሰልፈር ኢንጎት ይጣላል።

III. ከህክምና በኋላ እና እጅግ በጣም ንፁህ ቅርፅ

1. እጅግ በጣም ንፁህ የሆነ የሟሟ ማውጣት

• ‌የኤተር/ካርቦን ቴትራክሎራይድ ማውጣት‌:
  ሰልፈር ከክሮማቶግራፊክ-ደረጃ ኤተር (1:0.5 የድምጽ ጥምርታ) ጋር በአልትራሳውንድ እገዛ (40 kHz፣ 40°C) ለ30 ደቂቃዎች በመደባለቅ የፖላር ኦርጋኒክ ንጥረ ነገሮችን ያስወግዳል።
• ‌የሟሟ መልሶ ማግኛ‌:
  የሞለኪውላር ወንፊት መምጠጥ እና የቫኩም ዲስቴሽን የሟሟ ቅሪቶችን ወደ ≤0.1 ppm ይቀንሳሉ።

2. አልትራፊልትሬሽን እና አዮን ልውውጥ

• ‌የ PTFE ሽፋን አልትራፊልቴሽን‌:
  የቀለጠ ሰልፈር በ160–180°ሴ እና በ≤0.2 MPa ግፊት በ0.02 μm የPTFE ሽፋኖች በኩል ይጣራል።
• ‌የአዮን ልውውጥ ሙጫዎች‌:
  የቼላቲንግ ሬዚኖች (ለምሳሌ፣ አምበርላይት IRC-748) በ1–2 BV/h የፍሰት መጠን የፒፒቢ-ደረጃ የብረት አየኖችን (Cu²⁺፣ Fe³⁺) ያስወግዳሉ።

3. እጅግ በጣም ንፁህ የአካባቢ ምስረታ

• ‌ኢነርት ጋዝ አቶሚዜሽን‌:
  በክፍል 10 የጽዳት ክፍል ውስጥ፣ የቀለጠ ሰልፈር ከናይትሮጅን (0.8–1.2 MPa ግፊት) ጋር ወደ 0.5–1 ሚሜ ሉላዊ ቅንጣቶች (እርጥበት <0.001%) ይቀየራል።
• ‌የቫኩም ማሸጊያ‌:
  የመጨረሻው ምርት ኦክሳይድን ለመከላከል እጅግ በጣም ንጹህ አርጎን (≥99.9999% ንፅህና) ስር በአሉሚኒየም ኮምፖዚት ፊልም ውስጥ በቫክዩም-ታሽጓል።

IV. ቁልፍ የሂደት መለኪያዎች

ቪ. የጥራት ቁጥጥር እና ሙከራ

1. ‌የክትትል ንፅህና ትንተና‌:

• ‌ጂዲ-ኤምኤስ (የሚያብረቀርቅ ፈሳሽ ብዛት ስፔክትሮሜትሪ)‌፡ በ≤0.01 ppb ላይ ብረቶች ፈልጎ ያገኛል።
• ‌የቶክ ተንታኝ‌፡ ኦርጋኒክ ካርቦንን ≤0.001 ppm ይለካል።

1. ‌የፓርቲክል መጠን ቁጥጥር‌:
   የሌዘር ዲፍራክሽን (Mastersizer 3000) የD50 መዛባት ≤±0.05 ሚሜን ያረጋግጣል።
2. ‌የወለል ንፅህና‌:
   XPS (ኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ስፔክትሮስኮፒ) የገጽታ ኦክሳይድ ውፍረት ≤1 nm መሆኑን ያረጋግጣል።

VI. ደህንነት እና የአካባቢ ዲዛይን

1. ‌የፍንዳታ መከላከያ‌:
   የኢንፍራሬድ የእሳት ማወቂያዎች እና የናይትሮጅን ጎርፍ ስርዓቶች የኦክስጅን መጠን <3% ይጠብቃሉ
2. ‌የልቀት መቆጣጠሪያ‌:

• ‌የአሲድ ጋዞች‌፡ ባለ ሁለት ደረጃ የ NaOH ማጽጃ (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ን ያስወግዳል።
• ‌ቪኦሲዎች‌፡ ዜኦላይት ሮተር + አርቲኦ (850°ሴ) ሚቴን ያልሆኑ ሃይድሮካርቦኖችን ወደ ≤10 mg/m³ ይቀንሳል።

1. ‌የቆሻሻ መልሶ ጥቅም ላይ ማዋል‌:
   ከፍተኛ የሙቀት መጠን መቀነስ (1200°ሴ) ብረቶችን መልሶ ያገግማል፤ የተረፈ የሰልፈር ይዘት <0.1%።

‌ሰባተኛ. የቴክኖ-ኢኮኖሚ መለኪያዎች‌

• ‌የኃይል ፍጆታ‌፡ 800–1200 kWh የኤሌክትሪክ ኃይል እና 2–3 ቶን የእንፋሎት መጠን በአንድ ቶን 6N ሰልፈር።
• ‌ውጤት‌፡ የሰልፈር መልሶ ማግኛ ≥85%፣ የተረፈ መጠን <1.5%
• ‌ወጪየምርት ወጪ ~120,000–180,000 CNY/ቶን፤ የገበያ ዋጋ 250,000–350,000 CNY/ቶን (ሴሚኮንዳክተር ደረጃ)።

ይህ ሂደት ለሴሚኮንዳክተር ፎቶሬስቶች፣ ለ III-V ውህድ ንጣፎች እና ለሌሎች የላቁ አፕሊኬሽኖች 6N ሰልፈር ያመነጫል። የእውነተኛ ጊዜ ክትትል (ለምሳሌ፣ የLIBS ኤለመንታል ትንተና) እና የISO ክፍል 1 የጽዳት ክፍል መለኪያ ወጥ የሆነ ጥራት ያረጋግጣሉ።

የግርጌ ማስታወሻዎች

1. ማጣቀሻ 2፡ የኢንዱስትሪ ሰልፈር የማጥራት ደረጃዎች
2. ማጣቀሻ 3፡ በኬሚካል ኢንጂነሪንግ ውስጥ የላቁ የማጣሪያ ቴክኒኮች
3. ማጣቀሻ 6፡ ከፍተኛ ንፅህና ያለው የቁሳቁስ ማቀነባበሪያ መመሪያ መጽሐፍ
4. ማጣቀሻ 8፡ የሴሚኮንዳክተር-ደረጃ የኬሚካል ምርት ፕሮቶኮሎች
5. ማጣቀሻ 5፡ የቫኩም ዲስቲሌሽን ማሻሻያ